x荧光光谱仪品牌

熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？
(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔
(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.
(3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。
5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?
不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.
晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这样有没有不妥呢?
晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。
6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？
注意防潮，通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.
7.X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.
请问为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？
(1)光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
(2)X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.
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X荧光光谱仪测试方法及结果
　　经上述控制方案的设计后，按照《JJG 810-1993波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》的要求对各器件切换的精密度进行了检定。精密度以20次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变晶体、准直器和滤波片的位置条件。
　　RSD计算方法如下：
顺序式公式1.jpg(1)
顺序式公式2.jpg(2)
顺序式公式3.jpg(3)
顺序式公式4.jpg(4)
　　式中：
Ii——i次测量的计数率;
T——测量的时间;
n——测量的次数;
顺序式公式5.jpg——n次测量的平均计数;
S——n次测量的标准偏差。
　　连续20次测量中，如有数据**出平均值±3S，实验应重做。
　　通过不做任何变化的计数涨落试验、准直器重现性试验、晶体重现性试验和滤光片重现性试验分别测量时间10s，交替测量20次并记录与涨落试验同条件的CuKα辐射的计数率值。后与国标**的鉴定结果和其他同类仪器的性能对比如表1所示。

X荧光光谱仪粉末样品误差主要来源：
（1） 粒度效应 粉末样品粒度效应是指被测量样品中的分析元素的荧光强度变化和样品的粒度变化有关。一般来说，被分析样品的粒度越小，荧光强度越高，轻元素尤甚。原子序数越小，对粒度越敏感；同一元素粒度越小，制样稳定性越好。一般要求粒度小于200 目。
（2） 偏析 偏析是指组分元素在样品中分布的差异。偏析有两种：粒间偏析：粉末颗粒A 和B 之间混合不均匀；元素偏析：元素分布对粒度分布的非匀质性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情况下仍不能解决，可用其它制样手段，如熔融，溶解等。
（3）矿物效应 由于矿物的化学结构或微观晶体形态不同，含量相同的同一元素在不同的矿物中，它们的荧光强度会有很大的差异。所谓的矿物效应不单是针对矿物，在粉末样品的X 荧光光谱仪分析中有着更广泛的含义。
常见的粉末样品制备方法有压片法和熔融法。下面我们对这两种方法进行详细的介绍。
1、压片法压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。压片法的制样流程粉末样品加压成型
（1）优点：
①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析
②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。
③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。
④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。
（3）制样过程中应注意的事项：
①样品要烘干。
②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。
③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。
④卸压速度不要太快，要匀速下降。
⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。
⑥装料密度要一致。
可以采用以下方法来减少粒度效应：
①研细到不存在粒度效应的程度；
②对所有试样和标样采用标准化的研磨方法，使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数好要相似；
④在高压力下压制成块；
⑤数学方法校正；
（4）助研磨剂助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨剂有:
②
体的如乙醇、乙二醇、三乙醇胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；
②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。
（5）粘结剂粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。加入粘结剂有以下几个优点：
①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；
②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；
③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；
④由于稀释，减少了吸收-增强效应。但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有乙醇，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。
（6）添加剂为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。好是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线更加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添加粉状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。
（7）衬底为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用镶边衬底压片。
（8）研磨工具可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入乙醇或，研磨至干，如此反复几次。好还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力增大而增大的效应变弱。

顺序式波长色散X荧光光谱仪(以下简称“光谱仪”)的工作原理是用X射线照射试样，使试样中的元素被激发出各自特征波长的荧光X射线;再通过光路设计，利用布拉格衍射原理，使用晶体将这些特征X射线按波长色散开来，并测量其强度，终进行定性和定量分析。它的基本结构主要是由高压电源、X射线管、滤光片、原级准直器、分光晶体、二级准直器、探测器和测角仪组成。
　　在光谱仪中，滤光片的作用是消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱，尤其是靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰，可以改善峰背比，提高分析的灵敏度。准直器分原级准直器和二级准直器两类。在样品和晶体之间的准直器称原级准直器(又称为入射狭缝)，其作用是将样品发射出的X射线荧光通过准直器变为平行光束照射到晶体。晶体主要起分光作用，实际使用中需要多块晶体以满足不同的元素测试需求。光谱仪一般配备有4个滤光片、3个准直器和8个分光晶体。在分析测试样品时，为了获得佳的分析结果，滤光片、准直器和晶体需要根据测试流程进行切换。切换过程中，上述器件的重复定位精度会影响到测量结果的精密度，同时也是《检定规程》必检项目。