自动化系统:实现全分析过程的标准化,缩短分析周期
岛津公司于晓林先生介绍说:“随着钢铁冶金企业管理现代化、装备大型化、生产高速化的不断发展,全自动分析设备逐渐成为冶炼过程品质管理和控制的主要手段。自动化系统在国外发展比较早,一是人工成本高;二是人员管理困难。在我国随着国家钢铁行业的发展,劳动力成本的提升,自动化系统也逐渐被大家接受。这个市场很大而且发展很快,我认为‘十二五’期间将会有飞速的发展。”
布鲁克Andreas Kunz先生指出:“自动化技术可以实现全分析过程的标准化,确保快速、可靠、稳定的分析结果。此外,光电直读光谱仪使用中面临的一个问题是操作人员流动性比较大,自动化系统化将可以很好地解决这个问题。”赛默飞世尔裴雷先生介绍说:“利用自动化技术,可进行送样、制样以及样品分析时间的优化组合,缩短分析周期。当然,采用自动化系统将会对光电直读光谱仪的可靠性提出更高的要求。”
牛津仪器的诸炜先生谈到:“我认为真正的自动化必须要在线进行,并能彻底将人工解放出来,这就需要改变样品的激发模式,比如采用移动式探头在线激发的模式。”纳克高宏斌先生认为:“虽然自动化系统已经推出很多年,但由于其投资过大,使用复杂,故障率较高,在国内的应用还不是很多,但该技术值得关注。”
此外,在采访中,布鲁克Andreas Kunz先生与北分瑞利王彦东先生、峰先生均认为利用软件提升光电直读光谱仪的性能也是一个重要的发展方向。尤其是采用CCD作为检测器的仪器和软件有着很大的关系。
直读光谱仪检定过程中常见问题的原因分析
试样激发处呈白色状,黑度低或无黑晕
在直读光谱仪的检定过程中,正常的激发斑点是,中心呈麻点状,外圈有黑晕。但有时会出现试样激发处呈白色状,无黑晕,这是样品激发不完全的状况。原因可能有以下几种:
1、氩气的纯度不达标
氩气的纯度是试样激发是否正常的重要因素。由于氧对140.0~195.0nm波长的光谱区域有强烈的吸收,样品在氩气氛围中激发,避免了在激发过程中的选择氧化,使放电状态稳定,有利于提高光谱分析的精密度。高纯氩作为火花室保护气的主体,其纯度高才会形成需要的“聚能放电”,否则就是所谓的“扩散放电”,引起不良的激发,使激发点呈白斑点或无激发点,强度降低,样品表面无侵蚀,很多元素不能有效激发,导致分析结果出现较大误差,尤其对分金属元素影响更大。样品的组织结构越复杂,对氩气的纯度要求就越严格。
综上所述,当出现激发不正常时,需重新确认氩气的纯度,必须保证其**99.999%。
2、待测样品的表面处理不平滑、平整
由于试样表面的温度和粗细纹理,直接影响放电状态。粗细纹理不一致或磨样用力过大,造成试样表面氧化,激发困难。温度高时分析结果波动较大,精度也差;因此,磨削时应尽量保证试样端部与立式、卧式砂轮机切面垂直接触,磨出的试样才光滑平整,并能很好的遮盖住火花台激发孔,保证激发时氩气不从试样断面的间隙处漏掉。
3、分析间隙可能偏离,有可能轻微**
检测激发分析电极,看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
采用光电倍增管(PMT)技术和*特光路设计使其具有优异性能,尤其对真空紫外谱线(涉及C、P、S、B、Sn等元素)、常量和痕量含量元素的检测有*特优势,是追求高性能测试用户的。
全天候工作,具有优异的稳定性和可靠性
样品测试速度快,单次测试过程少于40秒
软件可对测试结果自动判定牌号
仪器使用和维护简单、方便,对人员专业要求低
原厂安装分析程序,测试数据精确,适用合良好号齐全
配置标准化样品可对仪器进行周期性校正
不使用化学试剂,测试过程安全、环保
技术性能及参数
1.分光室设计
帕邢-龙格装置,1米焦距
根据测试需求分为真空型(真空度≤3Pa)、空气型两种
恒温控制(32℃±0.1℃)
特殊材质铸造,保证光室形变小
2.多安装通道 32
3.凹面光栅
刻线密度2160gr/mm
曲率半径998.8mm
逆线色散率0.47nm/mm
波长范围170-463nm
4.狭缝宽度
入射狭缝20μm,
出射狭缝为整体狭缝,宽度为35-75μm
5.光电倍增管
10级侧窗型,熔融石英或玻璃外壳;
6.分析时间
依样品种类而不同,一般少于40秒
7.激发光源
高能预火花光源(HEPS),放电频率100-900Hz,电极间距3-4mm
8.测光方式
采用光电倍增管检测器测光,光电倍增管负高压连续可调,传统的分段积分法
9.控制系统
采用FPGA技术控制整个仪器的工作状态
10.尺寸和重量
尺寸:1680(长)×1020(宽)×1150(高)mm
重量:约500kg
直读光谱仪误差来源及仪器维护
直读光谱仪怎样进行维护?
按照仪器的使用和管理规程所要进行的例行保养,主要的项目包含对直读光谱仪外面的润滑、清洁、紧固以及外观检查等等。
① 几乎全部的直读光谱仪设备要注重“专人负责、预防为主、经常保养,及时检修”的原则进行。炉前化验仪器设备的保养、维护、调试、小修是实验员的责任。
② 一定要经常擦拭透镜,清理狭缝,更换光纤,由于直读光谱仪使用的时间太长了,激发台会由于点打的太多就*出现放电漏气的现象,使得光强上不去,要常常清理激发台板和火花室。
③ 刚刚购买的仪器,一定要对其性能好好熟悉,掌握它的操作规程以后,才能够调试运行。
④ 一定要严格的遵守操作规程。
⑤ 不要把零、附件和说明书丢下。
⑥ 每一次使用完炉前化验仪器之后,要恢复原来的样子,并且擦干净,同时填好使用的记录。
⑦ 一定要好好保护仪器,要合理的进行应用,出现故障就不要用了,有问题就要进行修理。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
光电直读光谱仪主要适用于金属中少量及微量金属元素分析,随着现代材料科学的发展,在提高金属材料质量的同时,对分析的要求也相应提高。光电直读光谱仪在应用方面有哪些新的突破,各位产品负责人及*分别谈了自己的看法。
由于用户出于对生产成本的考虑,往往希望一台仪器能解决的问题越多越好,为了迎合用户的需求,各个仪器厂商也投入了充分的研发力量,不断开发光电直读光谱仪的‘潜能’。
为了提高光电直读光谱仪在痕量元素分析方面的性能,斯派克王彦彪先生表示:“多家厂商都推出相应的技术实现了痕量元素的光谱检测,如痕量元素火花分析技术(SAFT)、时间分辨光谱技术(TRS)、单火花时间分解技术(GISS)、脉冲分布测定法(PDA)等。”
利用光电直读光谱仪进行非金属元素/夹杂物的测定,目前还不是很理想,需要进一步研究。纳克高宏斌先生、斯派克王彦彪先生、烟台东方赵珍阳先生均认为目前光电直读光谱仪测定氮尤其是高含量氮已经比较常规,但测定氧、碳、氢元素还比较困难。赛默飞世尔裴雷先生认为:“要测定C,S,O,N,H等元素,不只对仪器有要求,还要求相关配套的标准样品,检测方法标准也要向前发展。”牛津仪器的诸炜先生也表示:“根据研究显示:利用光电直读光谱仪进行酸溶铝测定的结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,所以进行夹杂物的分析还不是很成熟。”
另外,**谱公司李丹戈先生谈到:“光电直读光谱仪的原理是相对已知的标准试样作对比,得出未知样品的成分,如果没有标准样品,就没法进行相应的样品分析。”岛津公司于晓林先生对此也表示:“目前在一些特殊有色金属行业,比如钛、金等,由于标准样品制备难或消耗成本高等原因,光电直读还未在这些行业得以很好的应用。”
对于光电直读光谱仪应用潜能的挖掘,纳克高宏斌先生认为:“光电直读光谱仪技术要回归到解决如何测定更快速、更准确,以及操作更简便,这才是光电直读光谱仪的用户核心需求所在,不需要更多花哨的研究。因为其应用的优势在于生产过程控制,失去了准确性或稳定性将毫无价值。”
光电直读光谱仪市场发展趋势
光电直读光谱仪主要应用于金属行业的上下游产业,其市场发展变化也和这些行业的发展密切相关。采访中,各个厂商负责人谈到了国家政策调整、企业生产管理观念的变化对光电直读光谱仪的市场发展的影响,以及未来光电直读光谱仪市场需求可能的一些增长点。
布鲁克Andreas Kunz先生表示:“**的光电直读光谱仪市场需求目前略有下降,但一些新兴市场,如中国、巴西、印度等地的光电直读光谱仪市场在不断扩大。另外,移动式光电直读光谱仪现在越来越被市场需求。” 盈安科技王德春先生表示:“光电直读光谱仪作为传统分析仪器,分析技术及应用领域已相对成熟,市场需求量在相当长的一段时间内将维持一个相对平稳的水平。”
**谱公司李丹戈先生表示:“国家政策形势、行业标准、及一些突发事件等都会对光电直读光谱仪的需求产生影响。”
对于高端光电直读光谱仪的需求,岛津于晓林先生认为:“‘十二五’期间,国家提高了精制钢的产量比例,这将会对钢中各种元素含量的控制提出更高的要求,从而促进高端光电直读光谱仪的市场需求。”
光电直读光谱仪的中端市场需求很大,纳克高宏斌先生指出:“目前,还有很大一部分中小企业认为花钱买光电直读光谱仪不划算,但这部分市场迟早是要开发的。” 赛默飞世尔裴雷先生表示:“目前民营企业逐渐认识到利用光电直读光谱仪进行质量控制的重要性。”烟台东方赵珍阳先生谈到:“中小企业对于仪器的需求弹性非常大,价格降低一点就会有很多厂商选择购买光电直读光谱仪。”
对于光电直读光谱仪新的应用增长领域,斯派克王彦彪先生表示:“近年来发展比较快的一个行业是汽车行业。另外还有检测机构对光电直读光谱仪的需求也在提升,各地质检所、质检机构以及第三方检测机构对此也有需求。”诸炜先生谈到:“未来牛津仪器会更加关注来料检测市场及高**属分析等领域。”