直读光谱仪分析的误差的性质及其产生的原因有哪些?
1。系统误差也叫可测误差,它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的,它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方,或偏高,或偏低。例如光谱标样,经过足够多次测量,发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距,这就产生一个固定误差即系统误差,系统误差可以看作是对测定值的校正值,它决定了测定结果的准确度。
2。偶然误差是一种无规律性的误差,又称不可测误差,或随机误差,它是由于某些偶然的因素(如测定环境的温度、湿度、振动、灰尘、油污、噪音、仪器性能等的微小的随机波动)所引起的,其性质是有时大,有时小,有时正,有时负,难以察觉,难以控制。它决定了测定结果的精密度。
3。过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,没有一定的规律可循,只能作为过失。不管造成过失误差的具体原因如何,只要确知存在过失误差,就将这一组测定值数据以异常值舍弃。
在直读光谱分析过程中,从开始取样到后出分析数据,是由若干个操作环节组成的,每一环节都产生一定的误差。当无过失误差时,光谱分析的总误差主要是系统误差和偶然误差的总和,便决定了光电直读光谱分析方法的正确度。分析正确度包含二方面内容:正确性和再现性。正确性表示分析结果与真实含量的接近程度,系统误差小,正确性高。再现性(精密度)表示多次分析结果的离散程差和偶然误差或系统误差和偶然误差都很小时,精密度就等于正确度。
怎样选择合适的分析谱线?
元素的分析线多为其灵敏线,应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体,同一元素的分析线可能不同;即使同一基体的同一元素,在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制,一般多只能测量60多条谱线,在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰情况做优化的配置,如Si的分析线一般只提供一条;而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线,谱线选择更为灵活。如,在低合金钢中,Si的分析线选288.16,可以使探测限更低;在不锈钢中Si288.16干扰严重,Si251.16更适合;在铝硅铸造合金中,Si的含量较高,Si390.55更合适。光电直读光谱仪的验收指标有哪些?
直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》,主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。
其中,重复性反应仪器的基本性能及误差影响,是主要的验收指标。重复性良好,说明数据波动较小,具备准确测定的能力。如果数据重复性不好,数据之间相差较大,就无法确定哪一个数据更可靠,也就无法完成准确的测量。
稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力,衡量仪器一段时间内测量结果的波动性,决定了仪器的校准周期,稳定性好可以适当延长校准时间,降低仪器的使用成本。
很多人在验收过程中,仅关注准确度,这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法,即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准,再通过对比待测元素的强度,计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异,测量结果势必有一定的偏差,但这种偏差可以通过控样来修正。因此,测量结果的准确度除了与仪器有关外,还与控样的质量有密切的关系,只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。
快速同时分析钢铁、有色金属材料中多种元素
将已预处理样品置于样品台后,OES8000s可在至多40秒内呈现测试结果。
可根据客户需求,测试几乎所有钢铁、有色金属材料中常见元素含量。
专业的测试方案
长期测试技术服务的积淀,仪器为钢铁、有色金属材料分析用户提供成熟的测试方案。
测试方案采用针对材料元素含量分类的分析程序,满足用户各类常见测试需求。
分析程序由原厂采用国际、国家标准样品校准,经专业仪器软件拟合、校正。
用户只需采用原厂配置少量标准化样品即可完成日常维护,不需购买大量制作分析程序的标准样品。
工作条件
工作温度:15-30℃
相对湿度:≤70%
电 源:220±5V,单相50Hz,接地电阻<1Ω
实验室无震动、粉尘、强电磁干扰、强气流、腐蚀性气体
技术性能及指标
1. 分光室设计
帕邢-龙格结构,罗兰圆直径400mm
波长范围140 – 680nm
像素分辨率10pm
恒温33℃±0.2℃
特殊材质铸造,保证光室形变小
间歇式真空系统,可保证真空泵运行时间小于5%
2. 凹面光栅
刻线密度3600l/mm
一级光谱线色散率:1.04 nm/mm
3. 检测器
高性能线阵CMOS
4. 分析时间
依样品种类而不同,一般少于40秒
5. 激发光源
全数字等离子火花光源技术
高能预燃技术 (HEPS)
频率100-1000Hz
电流1-80A
6. 激发台
3mm样品台分析间隙
喷射电极技术
特殊设计的气路系统,保证低氩气消耗
7. 尺寸和重量
高450mm 长900mm 宽600 mm
120 kg
8. 功率
大功率1500W
待机功率70W
使用过程中发现C、P、S数据变化,而其他元素正常该怎么处理?
C、P、S的特征谱线在真空紫外区,只有在真空或惰性气体环境下才能准确测定。C、P、S的测量性能变差,往往与光传输效率下降有关。常规的处理方法如下:
充氩仪器:延长光室吹扫时间,清理紫外光室透镜,清理火花台,校正光谱,标准化。
真空仪器:观察真空是否泄漏,清理火花台,清理光室透镜,重新描迹,标准化。
线材、棒材能不能用直读光谱仪分析?
可以,但必须使用特殊的小样品夹具。为满足分析结果的要求,不同的样品需要配备不同种类的夹具。目前很多厂家的仪器可以进行小样品的测定,如Spectro、ARL、FPI、Bruker等,各厂家分析的手段基本一致。但对于同一台仪器来说,小样品分析结果的精密度比正常样品稍差。