由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,谱线会发生漂移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正,光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后,请联系仪器维护工程师,不建议自行购买。一般校正的方法如下:
全谱型:只需激发单块标样,即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。
多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正,如果仪器各通道的漂移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要专业的维修工程师才能完成。
什么是光谱仪用于定性分析的方法
比较光谱分析法:广泛应用,包括标准样品比较法和铁谱比较法.标准样品比较法一般适用于单周期定性分析和有限分析.铁谱比较法不仅可以进行单次测量,而且便于全面分析.
光谱波长的测量方法:采用定性分析光谱波长测量方法的频谱分析仪器是测量谱线的波长,然后查表确定存在的元素,这种方法很少用于常规分析,一般在制备光谱或仲裁分析.
谱仪一般定性分析可以分析周期表上的70个元素,但由于仪器和光照条件的限制,非金属元素和卤元素等元素需要在特定条件下进行测定.
光谱仪器和样品的定性分析可以多种多样,光谱定性方法各不相同,*导电的金属样品可以直接作为直流或交流孤光源的电极取样.有时火花和激光微光源分析可用于非损伤取样.对于**化学处理,一般先将其制成溶液,用溶液残渣测定,可将灰化、灰化样品加工成粉末均匀地置于碳电极孔中,用于直流或交流孤光源的分析测定.
谱仪定性分析方法简单,速度快,样本量小,可以进行任何形式的分析.对大多数元素都有很高的灵敏度.光谱定性分析可以分析样本中的一个或多个*元素,或样本中的所有可能元素.根据敏感线的强度判断样品的近似含量.光谱定性分析只能给出样本中的大量元素,如量大、量小或痕量.要获得元素的正确内容,必须对光谱进行定量分析.
怎样选择合适的分析谱线?
元素的分析线多为其灵敏线,应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体,同一元素的分析线可能不同;即使同一基体的同一元素,在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制,一般多只能测量60多条谱线,在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰情况做优化的配置,如Si的分析线一般只提供一条;而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线,谱线选择更为灵活。如,在低合金钢中,Si的分析线选288.16,可以使探测限更低;在不锈钢中Si288.16干扰严重,Si251.16更适合;在铝硅铸造合金中,Si的含量较高,Si390.55更合适。光电直读光谱仪的验收指标有哪些?
直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》,主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。
其中,重复性反应仪器的基本性能及误差影响,是主要的验收指标。重复性良好,说明数据波动较小,具备准确测定的能力。如果数据重复性不好,数据之间相差较大,就无法确定哪一个数据更可靠,也就无法完成准确的测量。
稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力,衡量仪器一段时间内测量结果的波动性,决定了仪器的校准周期,稳定性好可以适当延长校准时间,降低仪器的使用成本。
很多人在验收过程中,仅关注准确度,这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法,即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准,再通过对比待测元素的强度,计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异,测量结果势必有一定的偏差,但这种偏差可以通过控样来修正。因此,测量结果的准确度除了与仪器有关外,还与控样的质量有密切的关系,只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。
直读光谱仪入射光路的故障解读
(1)光路无静态氩气保护。光路是密封的非真空状态,必须用静态氩保护才能保证紫外线200nm以下元素的准确分析。有时光路的静态氩气气路被阻或掉下,造成光路无静态氩。另外调节静态氩的气阀出现故障也会出现这种现象。光谱仪开机使用时,必须保证氩气打开20min以上才能做狭缝扫描和工作曲线校准。因为时间太短会造成光路静态氩还没有达到饱和而造成200nm以下的元素光强值逐步增加的现象。原来校准的工作曲线会造成碳、磷、硫等元素含量偏高。
(2)左、右样品架的人射窗口被污染,使分析结果严重偏低。石英窗必须经常进行清洗,常用5%的盐酸或酒精进行清洗。清洗之元素的光强值会明显增加。安装时应注意石英窗的密封,不使氩气泄漏。
(3)系统工作正常,高压供电正常,分析结果为“0”。这种故障出现在Hg灯反射针或右架反射镜的电感线圈位置不对时。左架曝光时,Hg反射镜没有退出光路,左架激发光不能进入人射光路被Hg反射镜挡住。在右架激发时,曝光阶段右架反射镜没有进入光路,使激发光不能反射到人射光路。解决办法:
1)重新安置反射镜动作的电感线圈驱动位置。
2) 检查反射镜动作的控制信号。
3)检查右架反射镜是否掉下来了。
(4)同一样品左、右架激发的光强值不同。造成这种情况需要调整右架反射镜的反射偏转角。