X荧光光谱仪进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比:Ii=IsWi 式中,Is为Wi=**时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。
上述这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应或共存元素的影响,会给测定结果造成很大的偏差。所谓基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。
例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生NiKα荧光X射线,NiKα在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生FeKα,测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。但是,配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题,目前X荧光光谱仪定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上,用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度,并测其荧光X射线的强度。将实测强度与理论强度比较,求出该元素的灵敏度系数,测未知样品时,先测定试样的荧光X射线强度,根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值,再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较,使两者达到某一预定精度,否则要再次修正,该法要测定和计算试样中所有的元素,并且要考虑这些元素间相互干扰效应,计算十分复杂。 因此,必须依靠计算机进行计算。X荧光光谱仪的定量分析和定性分析
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分。
事实上,X荧光光谱仪在定性分析时,可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结果。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出X射线管靶材的特征X射线和强峰的伴随线,然后根据2θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源,性质等因素,以便综合判断。
X荧光光谱仪技术原理X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
X荧光光谱仪
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:
λ=K(Z− s) −2
式中K和S是常数。
而根据**理论,X射线可以看成由一种**或光子组成的粒子流,每个光具有的能量为:
E=hν=h C/λ
式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C为光速。
因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。
EDX 4500H X荧光光谱仪是利用XRF检测原理实现对各种元素成份进行快速、准确、无损分析。
该仪器的主要特征是利用智能真空系统,可对Si、P、S、Al、Mg等轻元素具有良好的激发效果,利用XRF技术可对高含量的Cr、Ni、Mo等重点关注的元素进行精确分析,在冶炼过程控制中起到了测试时间短,大大提高了检测效率和工作效率的作用。
另外,在合金分析、全元素分析、有害元素检测应用上也十分广泛。
性能特点
高效**薄窗X光管,指标达到国际先进水平
新的数字多道技术,让测试更快,计数率达到100000CPS,精度更高。在合金检测中效果更好
SDD硅漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性,较高的峰背比
低能X射线激发待测元素,对Si、P等轻元素激发效果好
智能抽真空系统,屏蔽空气的影响,大幅扩展测试的范围
自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性
高信噪比的电子线路单元
针对不同样品自动切换准直器和滤光片,免去手工操作带来的繁琐
解谱技术使谱峰分解,使被测元素的测试结果具有相等的分析精度
多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制
内置高清晰摄像头
液晶屏显示让仪器的重要参数(管压、管流、真空度)一目了然
X射线荧光光谱法测试会受哪方面的影响吗
被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大差异,被测样品表面有镀层或经化学处理,测量时间,样品的形状,样品测量的
如何减少X荧光光谱仪测试受到的影响呢? 如何减少X荧光光谱仪测试受到的影响呢?
做与成品补口一致的标样,尽量将样品熔的均匀,压片后再测试;对于不能熔的样品,可以将表面打磨,防止表面太脏,影响
X荧光光谱分析有什么优势? X荧光光谱分析有什么优势?
传统的分析方法如试金石法,灰吹法,火试金法等都属于破坏性检测,不但具有消耗性和危险性,且样品的制备过程耗时更长
什么是X荧光光谱分析仪? 什么是X荧光光谱分析仪?
X荧光光谱分析仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。其工作原理是X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测
X射线荧光光谱法有什么特点呢? X射线荧光光谱法有什么特点呢?
分析速度快,分析精密度高,非破坏分析,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
贵
仪器公司是**专业生产高性能X荧光光谱仪(XRF)的公司。2011年推出的高性能、台式X荧光合金分析仪EDX3600H,融汇合金分析技术,配备智能真空系统,利用低能光管配合真空测试,可以有效的降低干扰,提高轻元素分辨率,大大提高合金中微量的Al、Si、P等轻元素的检测效果。
EDX3600H合金光谱仪是仪器公司为合金测试专门开发的仪器类型。
具有测试精度高、测试速度快、测试简单等特点。
同时具有合金测试、合良好号分析、有害元素分析,土壤分析仪、贵金属分析等功能。
检测样品包括从钠至铀的所有合金、金属加工件、矿物、矿渣、岩石等,形态为固体、液体、粉末等。
性能特点:
高效**薄窗X光管
针对合金的测试而开发的**配件
SDD硅漂移探测器,良好的能量线性、能量分辨率和能谱特性,较高的峰背比
低能X射线激发待测元素,对Pb、S等微含量元素激发效果好
智能抽真空系统,屏蔽空气的影响,大幅扩展测试的范围
自动稳谱装置保证了仪器工作的一致性;
高信噪比的电子线路单元
针对不同样品自动切换准直器和滤光片,免去手工操作带来的繁琐
多参数线性回归方法,使元素间的吸收、增强效应得到明显的抑制;
内置高清晰摄像头
液晶屏显示让仪器的重要参数(管压、管流、真空度)一目了然
测量元素范围:从钠(Na)到铀(U)
元素含量分析范围: ppm—99.99%(不同元素,分析范围不同)
同时分析元素:一次性可测几十种元素
测量时间:60秒-200秒
能量分辨率为:(140±5)eV
管压:5KV-50KV
管流:50uA-1000uA
X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。
1、由样品制备和样品自身引起的误差:
(1) 样品的均匀性。
(2) 样品的表面效应。
(3) 粉末样品的粒度和处理方法。
(4) 样品中存在的谱线干扰。
(5) 样品本身的共存元素影响即基体效应。
(6) 样品的性质。
(7) 标准样品的化学值的准确性。
2、引起样品误差的原因:
(1)样品物理状态不同,样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等。
(2)样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等。
(3)样品的组成不一致 引起吸收、增强效应的差异造成的误差
(4)被测元素化学结合态的改变 样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
(5)制样操作 在制样过程中的称量造成的误差,稀释比不一致,样品熔融不完全,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。
3、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。
(1)固体块状样品 包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等,其中金属材料占了很大的比例。
(2)粉末样品 包括各种矿产品,水泥及其原材料,金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等;还有岩石土壤等。
(3)液体样品 油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。