直读光谱仪分析准确性的探讨
大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面,要想得到一个准确的分析结果,除了光谱仪本身性能好以外,正确使用、操作、维护和管理仪器,才能充分发挥它的作用,得到准确的分析结果。
分析过程中产生误差是难免的。误差来源很多,就光电光谱分析来讲,除了标准样品和分析样品的成分不均匀,组织状况不一致外,光谱的性能不稳定和样品表面处理不当,以及氩气纯度不够都会产生误差。所以对每一位分析者来讲,了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。
激发光源是光电光谱仪中一个较为重要的组成部分,它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时试样的蒸发、原子化或激发之间没有明显界限,这些过程式几乎是同时进行。而这一系列过程均直接影响到分析结果。样品中组分析元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射以及光谱线的强度除了与试样成分的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、原子(离子)的能级物理和化学性质有关以外,还跟所使用的光源特性密切相关。不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量,因此要根据不同的分析对象,选择具有相应特性的激发光源。
目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
1. 高能预火花放电*电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
2.火花型放电对大多数元素重现性好。
3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,预燃时间短;
6.构造简单,*操作,安全;
7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。
在氩气气氛中的火花放电一般可以分为两种较端状态:浓缩放电和扩散放电。当放电是在金属相上进行时称浓缩放电,当放电是在非金属相上进行时称扩散放电。在氩气中放电时,产生扩散放电的主要原因有以下三个方面:1.氩气的纯度;2.氩气的出入口管道或放电室的泄露是使放电过程中引入氧气的*二个来源:3. 样品本身是使放电过程中引入氧气的*三个来源(如夹杂物,气泡和裂纹等);在氩气中放电时,氩气压力,氩气流量及冲洗时间也均影响光电光谱分析的结果。
基体效应又称共存元素、*三元素或伴随物效应,主要是指除了分析物以外存在于样品中所有其他成分的影响,是光谱分析中引起谱线强度变化,使分析结果产生误差的主要原因,这种效果应又称干扰效应,是光谱分析中*为复杂的问题。
在实际工作中,由于分析试样和标样的冶炼过程和物理状态的差异,常使校准曲线发生变化,通常标样多为锻造和轧制状态,而分析样品多为浇铸状态,为避免试样的冶金状态变化给分析带来的影响,常用一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的控制试样,用于控制试样的分析结果。
在光谱分析中,取样方法及其对样品的处理是至关重要的,它直接影响分析的精度和准确度。在炉前分析时,对炉中铸态钢样采取快速红切,发现样品有裂纹、夹杂和气孔须重新取样。遇低碳钢将红料放入流水中急冷,促使样品组织结构形成马氏体和奥氏体,保证碳的分析结果的准确度。遇高碳样品切割后反要采取暖冷,以免产生裂缝。铸铁和球墨铸铁分析,必须使分析样品进行充分的白口化,要求取样标准化,如取样温度、脱模时间、冷却速度。分析不同的材料,选用不同性质的研磨工具也很重要。一般采用氧化铝砂轮片,其颗粒是中等的,不要过细。样品表面要去掉0.5~1.5毫米,因为样品表面氧化层往往造成错误的分析结果,尤其是对碳的分析结果更为显著。
总之,检测分析误差总是存在的,重要是要正确的对待它,消除它。对于光电光谱分析来说,误差的产生主要是来自以下五个方面因素的变化:
人:操作者的质量意识,技术水平,熟练程度及身体素质。
设备:设备维护是至关重要的,光源的性能及再现性,氩气系统的稳定程度,试样加工设备及其保养状况。
试样:待测试样成分的均匀性,代表性,热处理状态及组织结构状态。标准试样和控制试样成分的均匀性,成分含量标准值的可靠性,组织结构的同一性。磨制样品的方法及其效果都是关键。
分析方法:校准曲线的制作及其拟合程度,标准化的过程及其效果,控样的选择及定值都要严格操作。
环境:控制好分析室的温度、湿度、电磁干扰和清洁条件等。有了一个稳定的操作环境,仪器的稳定性才会好。
日常维护
日常维护有多重要,就不在此赘述了。提醒一下,可能会忘记的维护。
1 换气过滤片清理
换气过滤片的清理,不想电极、激发台那样*让人注意到。但换气过滤片的清理也是很有必要的。有利于电子柜散热和换气。一般采用吸尘器直接将附着物吸走,实在脏的看不下去,当然推荐用加了去污剂的水洗。请上下挤压,万不可揉搓或刷洗(可能再也用不了了),等完全干燥后重新安装使用。
2 日常数据记得备份哦!
一般在做完狭缝定位、标准化后需要进行备份,这是为了防止万一出现计算机系统问题、病毒等情况后,能*的让设备重新为大家服务。
快速同时分析钢铁、有色金属材料中多种元素
将已预处理样品置于样品台后,OES8000s可在至多40秒内呈现测试结果。
可根据客户需求,测试几乎所有钢铁、有色金属材料中常见元素含量。
专业的测试方案
长期测试技术服务的积淀,仪器为钢铁、有色金属材料分析用户提供成熟的测试方案。
测试方案采用针对材料元素含量分类的分析程序,满足用户各类常见测试需求。
分析程序由原厂采用国际、国家标准样品校准,经专业仪器软件拟合、校正。
用户只需采用原厂配置少量标准化样品即可完成日常维护,不需购买大量制作分析程序的标准样品。
工作条件
工作温度:15-30℃
相对湿度:≤70%
电 源:220±5V,单相50Hz,接地电阻<1Ω
实验室无震动、粉尘、强电磁干扰、强气流、腐蚀性气体
技术性能及指标
1. 分光室设计
帕邢-龙格结构,罗兰圆直径400mm
波长范围140 – 680nm
像素分辨率10pm
恒温33℃±0.2℃
特殊材质铸造,保证光室形变小
间歇式真空系统,可保证真空泵运行时间小于5%
2. 凹面光栅
刻线密度3600l/mm
一级光谱线色散率:1.04 nm/mm
3. 检测器
高性能线阵CMOS
4. 分析时间
依样品种类而不同,一般少于40秒
5. 激发光源
全数字等离子火花光源技术
高能预燃技术 (HEPS)
频率100-1000Hz
电流1-80A
6. 激发台
3mm样品台分析间隙
喷射电极技术
特殊设计的气路系统,保证*低氩气消耗
7. 尺寸和重量
高450mm 长900mm 宽600 mm
120 kg
8. 功率
*大功率1500W
待机功率70W
直读光谱仪能不能取代碳硫分析仪?
现在直读光谱仪也可以来分析非金属元素,如C、S等,在样品的测试结果方面,直读也基本可以满足要求。 那么试验室如果有了直读光谱仪,是不是就可以不用买碳硫仪了呢?今后直读光谱仪会取代碳硫分析仪器么?
就目前来看,直读光谱仪还不能替代碳硫仪,两者恰好是互补的关系,在钢铁冶金行业应用非常广泛。不能替代的原因有:
1、两者的工作原理不同,一个是原子发射光谱分析,一个是分子红外吸收。如果用直读光谱仪来分析C/S,这两个元素的灵敏线都在远紫外区, 而在远紫外区,由于分光器件和探测器光谱灵敏度等因素的影响,这两个元素的检出限不会很好。而碳硫仪职责不同,通过高频加热燃烧,生成的 CO2和SO2,吸收光谱的灵敏度可以很高,检出限相对较低,几十PPM还是没问题的。直读光谱仪在几十ppm可能都没有信号。
2、仪器成熟度方面,对于C、S这两个元素而言,红外碳硫仪经过几十年的发展,仪器已经非常成熟,包括仪器硬件、数据处理算法、软件校正算法等, 都很成熟,非常有针对性,分析方法也应用的非常普遍。反观直读光谱仪,用来分析样品中的碳硫的方法比较少。
3、仪器成本方面。碳硫仪现在都*到了难以想象的地步了。
4、分析速度方面。碳硫仪分析,简单快速,40秒左右能分析一个样品,得出结果。但是如果用直读光谱仪,恐怕远远达不到这个速度吧。
综上所述,直读光谱仪还不能替代碳硫仪。
直读不可能取代碳硫分析仪,因为碳硫分析仪的检出比较低,检测碳硫是气体容量法,是国家**的检测方法,直读发射光谱激发的,误差比较大!
如果仅做炉前钢铁分析用光谱仪有较大优势,但做更准确或跟广泛范围的分析(如、**低碳钢、铁合金等)碳硫分析仪是无法替代的。
直读光谱仪OES8000s采用CMOS检测器全谱测试技术,可测试覆盖波长范围内的所有谱线,配置和补充测试基体、通道、分析程序较为方便。仪器体积小巧,方便维护和实验室放置。OES8000s是全面测试钢铁和有色金属材料元素的通用型仪器,可以满足包括:Fe基体、Cu基体、Al基体、Ti基体、Pb基体、
Mg基体、Co基体等基体要求,是金属元素分析的*优选择。
全谱分析技术,方便配置更多基体和元素,方便在用户现场补充配置
仪器体积小巧,对实验室空间要求低
全天候工作,具有优异的稳定性和可靠性
样品测试速度快,单次测试过程少于40秒
仪器使用和维护简单、方便,对人员专业要求低
原厂安装分析程序,测试数据精确,适用合良好号齐全
配置标准化样品可对仪器进行周期性校正
不使用化学试剂,测试过程安全、环保
技术优势
直读光谱仪OES8000s广泛应用于钢铁及有色金属产品元素分析,快速、精确、稳定、可靠测试几十种元素,满足工业研发、工艺控制、进料检验、产品分选多方面检验需求,是生产优质金属产品的*设备。
全谱检测全面测试各种金属和元素
基于CCD检测器全谱测试技术,全面测试各种金属中元素的谱线,方便实现多基体、多元素的测试。
配置和补充测试基体、通道、分析程序较为方便,方便交货后在客户处补充测试元素、分析程序。
本仪器可用于生产领域、管道的现场安装施工和废品清理现场;也可以由一个环境快速地转换成另一个环境,火花直读光谱仪都是没有问题的,因为光谱室被密封在一个恒温的机壳里,仅需一个人已足以对设备进行搬运和设备的操作。如果有大量数据需要输入,比如输入有关试样的细节内容或创建其它的材料牌号时可采用标准键盘来完成,本仪器也能支持鼠标。主要包括多个测量值的平均值计算,通过与材料数据库中的数据进行对比,计算出与有关和独立标准之间的差值,并对分析结果进行评估。
火花直读光谱仪是一种炉前元素快速分析仪器,其光源为低压直流快速火花光源。仪器整机结构、分光系统、电器系统、分析软件及电磁兼容性等方面,都充分考虑到用户现场的需求,经不断研究、实验、优化而来,使性能指标能满足用户现场长期使用的要求。仪器具有完善的电路状态检测功能,可同时监测多个模拟量、开关量,并可做系统测试;可打印系统状态检测报告,为仪器维护提供了较大便利。
火花直读光谱仪样品激发台,激发室的特殊设计,使清洁工作更加便利;更小的激发空间,使氩气消耗更小;特制的样品压杆,使日常分析时更换样品更加方便;开放式样品激发台可适应各种大小、更多形状样品的分析;具有电极自保护回路,使电极使用寿命更长、清洁电极更加*;透镜部分的结构设计,使透镜拆装、擦拭更方便,氩气的冲洗设计更可以延长透镜清洗周期。
直读光谱仪进行碳元素精确分析的秘诀是什么?
直读光谱仪是一种分析硼、碳、硫等低检测限元素的理想解决方案。
然而,传统观点认为使用直读光谱仪有效分析铸铁为一项更具挑战性的任务。
为确保正确的机械性能,球墨铸铁需要一种特定形式的碳构造。使用直读光谱仪执行所需的高能预燃时序可产生一个潜在分析问题:其将燃烧一些游离碳并导致读数不准确。
为避免出现这一问题,铸造厂及其他金属行业公司采取运营成本较高的方法。
然而,采用直读光谱仪准确分析铸铁中的碳元素不仅切实可行而且简单有效,仅需正确的样品制备即可。
冷却时间的重要性
您必须避免出现石墨化现象,确保为直读光谱仪提供良好样品。使用火花光谱仪时,白口化对于获得正确的碳结果至关重要。
当铸铁样品中形成球墨状碳时,就会形成单质碳,从而影响碳的均匀性,为了获得准确的结果,您需要使样品中碳以尽可能一致的方式溶解。
如需使用模具,您须确保其完全由导热性能好的材料制成(例如铜)并保持干净,以免先前测试中所形成的残留减缓冷却过程。
冷却时间至关重要——时间过长将出现石墨化现象并破坏任何获取准确碳结果的机会。
使用圆盘光谱磨样机时,砂纸为关键因素
样品制备过程中的一个常见错误在于使用配备错误砂纸类型的磨样机。
若要分析钢铁、镍、钴或钛基金属,您应使用氧化铝。氧化锆或碳化硅适用于分析铝浓度低的金属。
每隔5-10个样品更换砂纸,以确保火花光谱仪的*佳性能并避免对样品造成污染。如样品表面并非完全由金属材料制成,也可能发生交叉污染。任何残留氧化物及其他物质均会对结果造成影响。
然而,铸铁样品制备的方法是使用杯型砂轮磨样机。
避免出现漂移
直读光谱仪光谱仪的灵敏度无法长期保持稳定。环境因素及部件老化可能导致其分析性能随时间变化。
为避免出现这一情况,公司可侧重于使用在热膨胀系数小的材料或尝试稳定其测试环境中的温度及压力。
直读光谱仪光谱仪更为高效、经济、智能。由于其配备总波长覆盖范围介于130-800 nm之间的光室,因此可提前轻松地发现因温度或压力变化引起的光谱漂移,并加以纠正,避免出现问题。
直读光谱仪的安装须满足什么条件?
环境要求:
(1)光谱仪应置于**的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析放在一起。
(2)保证至少十平方米以上空间。
(3)工作温度:(10~30)℃,因仪器工作需要恒温条件,室温波动要尽量小,室内需要安装空调。
(4)存储温度:(0~45)℃。
(5)环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备一台除湿机。
放置位置要求:
(1)光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置,不应该有震动。
(2)光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。
电源要求:
(220±20)V AC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的PE接地必须可靠,以保证仪器正常工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地,请为仪器提供一条**地线。
为保证仪器的正常使用,请为仪器配备一台(1~2)KVA(视接负载量而定)的单相220V 交流参数稳压器。
氩气要求:
(1)氩气纯度≥99.999%;
(2)氩气入口压力:0.5MPa;
标准样品:
准备适合自己产品类型的标准样品或内控样品。
2、地线和电源的质量为什么会影响检测结果?
光源产生的电磁辐射被屏蔽罩吸收并随地线释放,假如接地不良,这些干扰电压就会影响各弱电回路的地电位,从而造成控制系统误动作,模拟信号失真,分析精度差等问题。所以经常维护地线是十分必要的。一般要求零线和地线之间的电压小于2V,大不能**过5V。
光电直读光谱仪基于光电转换原理,若电源电压不稳会造成激发光源的能量波动,采集信号异常等问题,因此直读光谱仪使用过程中一般要配有稳压器。另外,由于大功率电器会影响电网的稳定性,从而影响直读光谱仪的测量精度,而强辐射的电器也会通过空间电磁场干扰数据的采集,引起测量误差,因此直读光谱仪还应避免与大功率、强辐射电器同时使用。
3、温度对光谱仪有什么影响?
直读光谱仪属于精密测量仪器,光学系统微小的变化(如结构件的热胀冷缩等)即会引起很大的测量误差,因此光谱仪在设计时会对光学系统进行恒温控制。但即使如此,外界温度的变化仍会影响恒温系统的热平衡状态,引起测量误差,因此为了保证测量结果的精密度,应尽可能减小使用过程中环境温度的波动,大不应**过5℃。
另外,大多数光谱仪厂家对仪器的使用温度都有严格的限制,一般在10-30℃之间。首先是因为仪器在工厂校准时的温度在20℃左右,10-30℃内使用可以获得较好的测量精度,其次仪器的部件及设计在10-30℃范围内具有更高的可靠性,**出该温度范围使用,会引起可靠性下降,严重的还会引起仪器故障;另外,光谱仪一般把光室的温度控制在34~38℃之间的某个温度点(不同型号仪器恒温温度不同),为了确保光谱仪的恒温控制正常工作,仪器使用的环境温度必须与光谱仪恒温温度有一定的温差,因此要求仪器使用环境温度低于30℃。
因此,直读光谱仪在使用过程中应严格控制环境温度,配备足够功率的空调系统。
直读光谱仪预燃时间和曝光时间的选择
在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。
直读光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。但这个过程要比在空气中短些。
并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一样的。
直读光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。对于中低合金钢预燃时间可选4—6秒;高合金钢的预燃时间可选5—8秒;易切削钢的预燃时间可为10—30秒。
但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。
积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。
为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。
我们的直读光谱仪,*近钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
(1)、这种情况一般都是火花台需要清理了,特别是排放废气的管子,氩气的火花台出口管路堵塞致使排气不畅可能会导致该现象。
(2)、如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。
(3)、还有一种可能激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气、发光台磨损、式样不平均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。
9、直读光谱仪负高压为什么总是降低,是不是电子柜温度过高?
(1)、高压板可能有问题,不是温度引起的。
(2)、可能负高压模块坏了。
10、光电直读光谱仪提示为“全局通讯出错,光源错误”?
仪器重启也没用,检查一下氩气压力你就知道了--没氩气,是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多,要及时清灰。
11、校正spectroM8直读光谱仪时,系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
SpectroM8直读光谱仪的UV光室为冲氮的,净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮,标准化系数在0.5-8正常使用。
12、直读光谱仪做分析时,有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%,再做为原来一半,再做又恢复正常值。从样品上看,激发点由没有到小点到正常激发点。
有可能是以下情况造成的:
(1)、你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
(2)、仪器的激发电容可能有点问题!
13、直读光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
(1)、检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内。
(2)、检查气路各接头是否有漏气。
(3)、检查快门是否漏气。
14、直读光谱仪真空泵换油,要注意什么?
停机后,拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油(如很脏则需冲洗),拧上排油口螺丝。拧开真空泵**部靠端部的注油口螺丝,将新油注入即可。(如果冲洗,则注油的同时不要上排油口螺丝)要注意的是不要从排气口向泵内注油。
还得注意一点,就是在换油前必须先放掉真空,否则会使油发生倒吸。
15、斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?
主要是在仪器的两侧风扇进气处,你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。
16、较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通?
废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸。
17、斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理?
紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫,也可用酒精纱布直接清理,但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门。
18、SPECTRO M9每次激发试样,总提示*二光式的铁273.1及铁281.3参比线**限怎样解决的?
彻底清理一下透镜。
19、激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
(1)、检查样品 氩气调节的流量
(2)、有可能:A、样品表面处理不平; B、激发孔变形,磨损。
(3)、会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果。
20、ARL3460直读光谱仪,*近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
可能是主电压异常,供电电压**标,考虑加装稳压设备。
21、ARL3460直读光谱仪出现+15V电压报警,怎样解决?
这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行,它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动**出仪器允许的范围。如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,*好是从工厂的供电系统前端单独引一路“**电源”向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命。如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求。
22、我们的直读光谱仪停用了一般时间,光强值一下从2万多降到了几百,怎么也打不上去,.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分,换一正常的光源激发箱,光强还是非常小,光路部分重新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题?
(1)、检查系统光路,重新描迹。
(2)、光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室的真空度不好,又了污染。
(3)、机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线。
(4)、请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开。
23、我用的仪器是ARL3460直读光谱仪,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?
ARL3460直读光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。
24、激发时间间隔一长,就不能正常激发!提示氩气保护电路无响应,如果激发前先冲氩的话,有时又能正常激发。怎么回事?
这是一种氩气保护程序,主要是为了使仪器在长时间不用的状况下,节约氩气的一种手段。
25、在激发的时候,突然停电,电力恢复后,激发正常,就是不出数据。
试一试电脑与光谱仪的连接线是否良好,还有曲线是否正常。
26、仪器有发现真空泵漏油现象?请问怎么会这样?
仪器发现真空泵漏油现象,一般是真空泵垫圈密封不严, 更换漏油处的垫圈就可以了, 垫圈作为易耗品应该有备件。
27、ARL3460 出现这样的提示 ICS: instrument vacuum out ICS: instrument temperature out 是什么问题啊 房间的温度也是正常的,不知道怎么解决?
(1)、真空度**标,可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否有换过,正常分析要低于80uHg才行。
(2)、光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障。
(3)、温度**标:检查加热板,继电器,循环风扇。
28、近期我公司光谱仪出现异响,同时伴有警示Neg.1kv=-993>-995,我猜测是风扇问题,请问如何更换风扇?
这是负高压偏低了一点点,修改高低标范围就可以了,风扇换十个也不会有改善。