X荧光光谱仪EDX4500H 元素分析仪

X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性，所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。
1、由样品制备和样品自身引起的误差：
（1） 样品的均匀性。
（2） 样品的表面效应。
（3） 粉末样品的粒度和处理方法。
（4） 样品中存在的谱线干扰。
（5） 样品本身的共存元素影响即基体效应。
（6） 样品的性质。
（7） 标准样品的化学值的准确性。
2、引起样品误差的原因：
（1）样品物理状态不同，样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。
（2）样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等。
（3）样品的组成不一致 引起吸收、增强效应的差异造成的误差
（4）被测元素化学结合态的改变 样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
（5）制样操作 在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不完全，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。
3、样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。
（1）固体块状样品 包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等，其中金属材料占了很大的比例。
（2）粉末样品 包括各种矿产品，水泥及其原材料，金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等；还有岩石土壤等。
（3）液体样品 油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。
波长色散x荧光光谱仪和能量色散x荧光光谱仪的对比
整体结构
由于X射线荧光进入分光系统会有很大的损失，所以WD-XRF的X射线管都采用大功率设计，一般为几千瓦，需要配备专门的冷却装置，且分光系统相对庞大复杂，故WD-XRF体积相对较大；ED-XRF结构简单，没有分光系统，同时，ED-XRF只需用低功率X射线管，一般在几瓦到十几瓦之间，体积较小。
分辨率
能量分辨率是xRF的一项重要指标，WD-XRF由分光系统对X射线荧光进行区分，其探测器只对X射线荧光进行计数而不区分，但ED-XRF的探测器既要计数又要区分能量，所以WD-XRF的能量分辨率约好于ED-XRF的能量分辨率1个数量级。
灵敏度
XRF的灵敏度用检测限表示，检测限数值越小，仪器的灵敏度越高。在高能范围内，WD-XRF的灵敏度与ED-XRF的灵敏度相当，但在低能光子范围内即对轻元素进行分析时，WD-XRF的灵敏度**ED-XRF的灵敏度1个数量级。
使用寿命
WD-XRF的使用寿命一般为10年以上；ED-XRF的使用寿命一般也大于5年，影响ED-XRF寿命的主要因素是探测器部分老化导致其性能指标变差。
价格
ED-XRF一般价格在10-100万之间，部分进口高端机型价格在100-150万。手持ED-XRF进口价格一般在30-50万之间，国产价格一般为10-30万。台式ED-XRF进口价格在50-100万左右，国产价格在10-50万之间。对于WD-XRF的价格，国产WD-XRF的价格一般在50-100万之间。进口WD-XRF价格相对较高，除了部分为50-100万外，其他价格一般都在150-300万之间。
综上所述，可以看出，WD-XRF的优势在于整体性能好，适合科研等高精度分析；ED-XRF优势是体积小，价格低，适合现场检测。
总之，能散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）和波长型X射线荧光光谱仪（ED-XRF）各有优势，可以互补，但不能取代。

机械设计
　　由于准直器、晶体和滤光片的运动都是离散运动，不需要连续性。因此，在实际的运动系统控制过程中，主要依靠机械上的槽轮机构，在槽轮上设计有定位机构，通过弹簧和沟槽的组合，保证定位的重复性;用直流电机驱动配合光电开关反馈器件的实际到位情况，*终实现控制功能以达到运动器件的切换目的。如图1所示。
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2.2 硬件设计
　　在硬件上，利用LPC1766微控制器的PWM波通过DRV8412芯片来控制电机，采用串口的方式来完成上位机和下位机的通讯。其结构框图见图2。DRV8412是具有先进保护系统的高性能全双桥马达驱动器，功率级效率可达到97%。设计中它是LPC1766与电机之间的桥梁。一个DRV8412芯片可以驱动两个电机，其PWM引脚和RESET引脚与微控制器LPC1766相连接。当其使能控制引脚RESET为高电平有效状态时，相应的电机才可以被正常驱动，改变PWM的输出状态就可实现电机的正反转。利用LPC1766丰富的IO口与光电开关连接来读取光电开关的状态，进而实现运动器件的位置判断，来确定器件的定位情况。
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2.3 软件设计
　　在软件上，用Keil uVision4开发环境对LPC1766进行固件C语言编码和调试。LPC1766微控制器是ARMv7-M结构，100MHz的操作频率，32位ARM Cortex-M3微处理器。其UART支持RS-485、丰富的IO端口和强大的电机控制功能。本设计通过对其PWM功能模块中6路PWM的控制，输出3对波来分别驱动三个电机。每个电机有两根线与一对PWM相连接，当正转时，让一个PWM波一直为低电平，另一个控制正转的PWM呈一定占空比的矩形波输出。当互换两个PWM的波形输出状态，就会实现电机的反转。本设计利用LPC1766丰富IO口的特点，通过IO口读取光电开关的状态，来控制电机运动，进而实现滤光片、准直器和晶体的切换运动。
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)，激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X荧光光谱仪根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。近年来，X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域，特别是在RoHS检测领域应用得*多也*广泛。大多数分析元素均可用其进行分析，可分析固体、粉末、熔珠、液体等样品，分析范围为Be到U。并且具有分析速度快、测量范围宽、干扰小的特点。
X荧光光谱仪进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比：Ii=IsWi 式中，Is为Wi=**时，该元素的荧光X射线的强度。根据上式，可以采用标准曲线法，增量法，内标法等进行定量分析。
上述这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似，否则试样的基体效应或共存元素的影响，会给测定结果造成很大的偏差。所谓基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所成的影响。化学组成的变化，会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收，也会改变荧光增强效应。
例如，在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发会产生NiKα荧光X射线，NiKα在样品中可能被Fe吸收，使Fe激发产生FeKα，测定Ni时，因为Fe的吸收效应使结果偏低，测定Fe时，由于荧光增强效应使结果偏高。但是，配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题，目前X荧光光谱仪定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上，用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度，并测其荧光X射线的强度。将实测强度与理论强度比较，求出该元素的灵敏度系数，测未知样品时，先测定试样的荧光X射线强度，根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值，再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较，使两者达到某一预定精度，否则要再次修正，该法要测定和计算试样中所有的元素，并且要考虑这些元素间相互干扰效应，计算十分复杂。 因此，必须依靠计算机进行计算。X荧光光谱仪的定量分析和定性分析
不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长，因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分。
事实上，X荧光光谱仪在定性分析时，可以靠计算机自动识别谱线，给出定性结果。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工鉴别。首先识别出X射线管靶材的特征X射线和强峰的伴随线，然后根据2θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的来源，性质等因素，以便综合判断。