1959年,我国研制了台X荧光光谱分析仪,但是这是大型的X荧光光谱分析仪(我们现在购买的X荧光仪器都是手持式的,方便易携带)。当年有单位购买了国产的大型X荧光光谱仪后,不仅所发挥的作用不大,还经常发生故障,不能充分发挥作用,因此,我国X荧光光谱分析发展受到了影响,大部分工作还是用进口仪器完成。 在X荧光光谱仪的研制与投产上学者与研制者们集聚力量,对X荧光光谱技术进行分析,之后的成果斐然。北京师范大学在X荧光光谱分析在表面微区,微试样的分析中做出了开创性的工作。王燕,赵敏等学者对X荧光强度与含量的线性关系进行了分析,并对定量分析方法进行了模拟运算,总结了优的计算方法。周云泷等学者通过计算机软件分析计算,对一些微量元素进行分析,达到较为满意的分析结果。之后的一些研究因篇幅原因不再一一概述,但之后越来越多的学者们都为X荧光光谱分析付出了努力。
中国研制的X荧光光谱仪也越来越小,便于携带,应用的场合也越来越多,现场与野外或大型不易切割的分析物都可选择使用X荧光光谱进行分析。
顺序式波长色散X荧光光谱仪(以下简称“光谱仪”)的工作原理是用X射线照射试样,使试样中的元素被激发出各自特征波长的荧光X射线;再通过光路设计,利用布拉格衍射原理,使用晶体将这些特征X射线按波长色散开来,并测量其强度,终进行定性和定量分析。它的基本结构主要是由高压电源、X射线管、滤光片、原级准直器、分光晶体、二级准直器、探测器和测角仪组成。
在光谱仪中,滤光片的作用是消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱,尤其是靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰,可以改善峰背比,提高分析的灵敏度。准直器分原级准直器和二级准直器两类。在样品和晶体之间的准直器称原级准直器(又称为入射狭缝),其作用是将样品发射出的X射线荧光通过准直器变为平行光束照射到晶体。晶体主要起分光作用,实际使用中需要多块晶体以满足不同的元素测试需求。光谱仪一般配备有4个滤光片、3个准直器和8个分光晶体。在分析测试样品时,为了获得佳的分析结果,滤光片、准直器和晶体需要根据测试流程进行切换。切换过程中,上述器件的重复定位精度会影响到测量结果的精密度,同时也是《检定规程》必检项目。
能量型与波长型相比各有什么优缺点?
能量性分析区域比较小,分析精度也差点,可能速度也慢一些,但操作简便
19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?
(1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)
(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖,但我们用的圈子都是一次性就报废掉的,因为圈子跟着变形。
(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!
(4) 通常用钢环
20.近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.
内容:tank temperature too high.或者:tank temperature too low.
仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在29~31摄氏度这一稳定范围
是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求?
(1) 应该是跟水冷没有关系吧,我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。
(2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度,会受到环境温度的影响。
(3)我想到两个可能的原因:
A.电热系统损坏;
B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。
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