x荧光光谱仪器 能谱仪

仪器结构
1．多功能置样装置
A．样品种类：固体﹑液体﹑粉末﹑镀层。
B．样品托盘：可自动旋转的测量装置。
C．样品室的环境：可选择空气﹑真空﹑氦气。由软件自动控制，*人工操作。
2. 激发系统
激发系统采用*特的倒置直角光学结构设计。以50KV的低功率X射线发生器作为激发源，从X射线管产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品，通过选择激发条件更能获得佳的分析结果。由高电压发生器，X射线发生器及数码控制显示系统等电子线路部分构成。
A.高电压发生器：电压与电流采用软件自动数码控制及显示。
X射线稳定度：0.2%/8小时。
电压范围：0V至50kV连续可调。
电流范围：0mA至1mA连续可调。
B. X射线发生器：采用韧致辐射型﹑低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激发效率。
3．X射线探测系统
国际的X射线探测系统,电制冷高分辨率高计数率探测器：薄窗对Fe 5.9keV的X射线计数率为 1000CPS时的分辨率为140eV。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率。
4. 高级原装能谱仪电子学系统
原装进口的放大器等信号处理器：适应高分辨率﹑高计数率，具有国际先进水平；自动调整放大倍数，2048道地址；
5．微机分析系统
A．高级**商用机；
B．19寸高分辨率彩色液晶显示器；
C. HP激光打印机。
6．软件
A．操作：WINDOS XP操作系统软件，，使用方便。
B．功能：能谱显示，分析元素设置，能量刻度，X光管高压、电流自动控制，样品盘自动旋转控制，自动真空控制，与其它计算机通讯，标准数据库结果存放；
C．分析方法：线性拟合，二次曲线，强度校正，含量校正，基本参数方法。
D．仪器的漂移自动修正：保证仪器的分析结果长期稳定。
7. 电源
220V 50HZ 交流电
8. 仪器的安全性：本仪器的放射性安全指标完全符合国家标准,在仪器外壳5cm处的剂量小于5μSv/h。
9. 本仪器对水泥生料含量的重复测量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03
1 启动
　　1.1 如停机在2-8小时，则外冷水需先运转10分钟，内冷水需先运转5分钟；如停机在8小时以上，则外冷水需先运转15分钟，内冷水需先运转10分钟。
　　1.2 开机顺序为打开外冷水
　　1.3 打开内冷水（COOLER）开关
　　1.4 打开CONTROL、VACUUM开关（观察真空度是否下降到10以下，观察内冷却水的电导率是否在10以下）
　　1.5 打开HEATER
　　1.6 打开板高压开关
　　1.7 打开电脑，打开MXF操作软件，点击Monitor，观察仪器状态并检查是否联机
　　1.8 一切正常后，打开面板右下方X-RAY开关
　　1.9 点击面板左上方X-RAY ON按钮，可打开X射线--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）顺序升高管流、管压。如停机在2-8小时，则每步需等待10分钟；如停机在8小时以上，则每步需等待20分钟
　　1.10 点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项设定为（30、20），点击执行，即可使光管条件恢复待机状态，可进行常规分析操作。
　　2 关机
　　在电压正常情况下，需进行关机调试或其他工作，则可进行常规关机工作。
　　2.1 待机状态为管压30KV、管流20mA。若需关机，则可点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument Setup-弹出Instrument Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中，将两项分别按（20、10）-（20、0）-（10、0）-（0、0）进行降低，后归0。
当能量**原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 (10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态.这个过程称为驰过程.驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁.当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或*效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子. 它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外 层中 任一电子所填充,从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线:由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线 ……. 同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且 ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线 ,L系射线等.莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的 波长λ与元素的原子 序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这 就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以 进行元素定量分析.

顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是一种重要的大型科研仪器，可以对从Be-4到U-92的所有元素进行高含量、常量和微量检测，广泛应用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古、环保等诸多部门和领域。该仪器结构复杂，涉及高压控制、精密运动设计、真空静动密封设计、高速数字信号处理以及无标样算法等高难度技术研发工作。其中晶体、准直器、滤光片是光谱仪的重要组成部分，在《JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》中对这三者定位精密度有严格的要求，因此对它们的运动控制方案开发非常重要。本文研究并设计搭建了顺序式波长色散X射线荧光光谱仪的运动控制系统，是基于LPC1766的电机控制方案，利用LPC1766的PWM模块通过电机驱动芯片DRV8412分别控制三个直流电机正反转，再结合GPIO中断功能和光电开关的逻辑响应实现晶体、准直器和滤光片的精确定位。
关于X射线的发展历史，早可以追溯到1895年，德国物理学家威廉·康拉德·伦琴于这一年11月发现并识别出了X射线，因此，X射线荧光光谱仪在许多国家也被称之为伦琴射线。随后在1909年，英国物理学家查尔斯·格洛弗·巴克拉发现了从样本中辐射出来的X射线与样品原子量之间的联系；四年之后，也即在1913年，同样来自英国的物理学家亨利·莫斯莱发现了一系列元素的标识谱线（特征谱线）与该元素的原子序数存在一定的关系。这些发现都为人们后期根据原子序数而不是根据原子量大小提炼元素周期表奠定了基础，同样也为人们建立起个X射线荧光光谱仪（XRF）打下了坚实的理论基础。然而，直到1948年，Herbert Friedman 和Laverne Stanfield Birks才建立起世界上台X射线荧光光谱仪，这为后续光谱仪的商业化使用开辟了道路。
通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫做X射线荧光(X-Ray Fluorescence)，而把用来照射的X射线称为原级X射线，所以X射线荧光仍然属于X射线范畴。一台典型的X射线荧光光谱仪主要由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管主要负责产生入射X射线(一次X射线)，随后该射线对被测样品进行激发，受激发的样品中的每一种元素在被激发后会放射出二次X射线，但样品中元素种类的不同以及它们吸收外部X射线能量的多少都会影响到它们发射出的二次X射线的辐射能量大小（类似于可见光的颜色），不同类型的元素都会发出不同的能量或者颜色，因此不同的元素所放射出的二次X射线都具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量信息，随后仪器软件将该探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量等信息。值得一提的是，X射线荧光分析技术是一种非侵入式、能够对不同材料中的化学组成实现快速分析的无损检测技术。这些特性使得该分析技术在许多方面都更加实用且更具优势。其主要应用范围包括：金属合金材料的可靠性鉴别（PMI）、危险品检测、材料验证以及**科学等方面。
专业的水泥、钢铁、矿料等全元素分析，亦可用于镀层检测和RoHS检测。
**薄窗大面积的原装进口SDD探测器。
抽真空样品腔，有利于低含量轻元素的分析
针对不同样品可自动切换准直器和滤光片。
任意多个可选择的分析和识别模型
相互独立的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
智能全元素分析软件，与仪器硬件相得益彰，且操作简单。
高效**薄端窗X光管
电制冷UHRD探测器
内置高清晰摄像头
光路增强系统
可自动切换型准直器和滤光片
加强的金属元素感度分析器
外观尺寸： 510×589×350 mm
样品杯尺寸（10个）：40.7×26mm
重量：55Kg
应用领域
水泥检测
钢铁和有色金属检测
矿料分析
RoHS检测

X荧光光谱仪如何建立面向应用的标样
如何建立面向应用的标准样品呢？可以从以下几步实施：
1、先将用户要检测的样品材料进行分类，将不同材质的样品分成不同类别。
2、同类别的材料再按其基材和主要组份分类。
3、同基材的材料按照其主要组份进行归一化分类。
4、确认归一化的材料的组份差别控制在可容许范围内，并确认其中应无影响谱线的不确定特征干扰元素出现，或者按照供应商进行分类。
5、在1-4步基础上(用户可根据自己需要的精确度和可操作性选择进行到那一步)后细分的类别，使用ICP_OES和GC_MS等仪器对其中的主要组份、相关组分和待测组分进行定量分析。并根据待测组分的含量情况可以人为添加一定量的待测元素，为了保证添加的元素的状态稳定，应尽量添加其稳态化合物。以此建立给分类材料的标准样品，并使用该标准样品在X射线荧光光谱仪上建立标准曲线。
6、根据用户需要，不断扩充标准样品种类，并对应材料使用者进行对应的物料编号或使用用户编号，使操作员能准确使用对应的标准曲线进行该类材料的检测。
X射线管佑侧窗＆端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.
为什么端窗的要用高电阻纯水？？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？
(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。
(2) X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.